Näytteen valmistelu

Mikä on tärkeää?

Ennen hienontamista on tärkeää selvittää, voidaanko näytemateriaalia käsitellä suoraan vai onko esikäsittely tarpeen. Tekijät, kuten kosteus, agglomeraatiot, epätasainen jakautuminen tai vieraat aineet, voivat haitata prosessia ja johtaa epätarkkoihin tuloksiin.

Myös tarvittava näytemäärä on otettava huomioon: Kuinka paljon materiaalia tarvitaan myöhempään analyysiin ja kuinka suuri on alkuperäinen näyte? Tarvittaessa on otettava edustava osanäyte, jonka koostumus vastaa kokonaisnäytettä.

kuivumisesta

Kostean tai märän näytemateriaalin jauhaminen – esimerkiksi leukamurskaimissa, roottorimyllyissä tai leikkausmyllyissä – on usein vaikeaa. Kosteus voi nopeasti johtaa jauhatuskammion tukoksiin, aiheuttaa rengas- ja pohjaseulojen turpoamista ja lopulta tukkia laitteen. Tämä ei ainoastaan aiheuta materiaalihävikkiä, vaan myös lisää puhdistustyötä.

Poikkeuksia ovat esimerkiksi kolloidinen jauhatus, jossa nesteitä lisätään tarkoituksella kuulamyllyihin, sekä tuoreiden hedelmien ja vihannesten homogenisointi, jossa ainetta ei juurikaan mene hukkaan.

Useimmissa tapauksissa on kuitenkin tarpeen kuivata kosteat näytteet ennen jauhamista. Sopivaa kuivausmenetelmää valittaessa on kiehumispisteen lisäksi otettava huomioon mahdolliset vaarat, kuten reaktiivisuus, pölyräjähdykset tai tiettyjen aineiden lämpötilaherkkyys. Asianmukaiset turvatoimet ovat erityisen tärkeitä esimerkiksi polykloorattujen bifenyylien (PCB) tai dioksiinien kaltaisille aineille.

Haurastuminen nestemäisellä typellä tai hiilihappojäällä

Jauhettavan materiaalin jäähdytys parantaa usein sen murtumiskäyttäytymistä. Siksi lämpötilaherkkien näytteiden, kuten monien muovien, esijauhatus ja hienojauhatus vaativat tehokasta, suoraa jäähdytystä. Yksi vaihtoehto on haurastella näytemateriaali nestemäisessä typessä (N₂, LN₂) ennen jauhamista. Vaihtoehtoisesti se voidaan jäähdyttää hiilihappojäällä, jolloin materiaalista tulee haurasta matalissa lämpötiloissa ja sitä on helpompi jauhaa.Kryogeeninen jauhatus)

Jäähdytysmenetelmiä käytetään myös silloin, kun näytteen haihtuvat komponentit on säilytettävä. Syynä tähän on alhainen lämpötila, jossa esimerkiksi näytemateriaalin kosteus jähmettyy jääksi eikä pääse poistumaan jauhatuksen aikana. Jauhatuksen jälkeen jäätynyt vesi sulaa uudelleen huoneenlämmössä. Siksi on aina tärkeää tarkistaa, säilyttääkö valittu menetelmä näytteen koostumuksen muuttumattomana.